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石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質(zhì)的測定方法



  一、機械雜質(zhì)定義 
油品中的機械雜質(zhì)是指存在于油品中所有不溶于溶劑(汽油、苯等)的沉淀(precipitation)或懸浮狀物質(zhì)。這些雜質(zhì)主要有砂子、粘土、纖維、鐵屑、鐵銹等組成,但現(xiàn)行方法測出的雜質(zhì)也包括不溶于試劑的有機成分,如瀝青質(zhì)和碳(C)化物等。 

  二、方法概述 
稱取一定量的試樣,溶于所用的溶劑中,用已恒重的濾器過濾,被留在濾器上的雜質(zhì)即為機械雜質(zhì)。 

  三、實驗(experiment)儀器和試劑 
1.RP-511B型石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質(zhì)試驗器。  
2.鼓風(fēng)干燥(dry)箱。 
3.定量濾紙(中速,定量,Φ11cm)。  
4.干燥(dry)器 
5.溶劑:95%乙醇,乙醚,甲苯(化學(xué)式:C6H6) ,乙醇-甲苯(體積比1:4),乙醇-乙醚(體積比4:1)。 
6.AgNO3溶液(Solution)(0.1mol/L) 

  四、試驗步驟(procedure) 
1.將定量濾紙分別放在三個敞蓋的稱量瓶中,在105~110℃的烘箱中干燥不少于1h,然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min,進行稱量,稱準(zhǔn)**0.0002g,干燥(第二次干燥時間只需30min)及稱量操作重復(fù)**連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004g。 
2.將不超過容器3/4的試樣,搖動5min,使混合均勻,粘稠(viscous) 的試樣應(yīng)預(yù)先加熱(heating)到40~80℃,然后用玻璃棒仔細(xì)攪拌5min。 
3.從混合好的石油產(chǎn)品中稱取試樣,100℃粘度不大于20mm2/s的石油產(chǎn)品稱取100g,100℃粘度大于20mm2/s的石油產(chǎn)品稱取25g,蠟和難于過濾(filter)的潤滑油稱取50g,以上均稱準(zhǔn)**0.5g;機械雜質(zhì)含量大于1%的重油試樣稱取10g,機械雜質(zhì)含量小于1%的重油試樣稱取15g,均稱準(zhǔn)**0.1g;含有添加(Add to)劑的試樣稱取5~10g,稱準(zhǔn)**0.02g。
4.往盛有試樣的燒杯中加入溫?zé)岬娜軇┯停?00℃粘度不大于20mm2/s的石油產(chǎn)品(Product)加入溶劑油量為試樣的2-4倍,100℃粘度大于20mm2/s的石油產(chǎn)品加入溶劑油為試樣的4~6倍;重油加入溶劑油量為試樣的5~10倍;含有添加劑試樣加入溶劑量為試樣的10~12倍,預(yù)熱時不要使溶劑沸騰。公路儀器指科學(xué)技術(shù)上用于實驗、計量、觀測、檢驗、繪圖等的器具或裝置。通常是為某一特定用途所準(zhǔn)備的一套裝置或機器。儀器通常用于科學(xué)研究或技術(shù)測量、工業(yè)自動化過程控制、生產(chǎn)等用途,一般來說專用于一個目的的設(shè)備或裝置。 
5.趁熱將溶液用恒重好的濾紙(Filter Paper)過濾,溶液沿著玻璃棒倒在濾紙上,過濾時倒入漏斗中溶液高度不得超過濾紙的3/4。 
6.進行抽濾時,抽濾速度應(yīng)控制在使濾液成滴狀,而不允許呈線狀。公路儀器構(gòu)造較為復(fù)雜,屬于高新技術(shù)產(chǎn)品,由多個部件組成的。儀器體積、重量、形狀有各種各樣,**小的可以直接拿在手中操作,較大體積的儀器一般被稱為裝置或設(shè)備。 
7.在過濾結(jié)束時,對帶有沉淀的濾紙,用熱溶劑油沖洗過濾器,沖**沒有試樣的痕跡,而且使濾出的溶劑完全透明和無色為止. 
8.將帶有沉淀的濾紙放入已恒重的稱量瓶中,敞開蓋子,放在105~110℃烘箱中干燥不少于1h,然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min,進行稱量,稱準(zhǔn)**0.0002g,恒重。
9.如果結(jié)果不超過技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求,第二次干燥及稱量(Weighing可省略。
10.同時進行溶劑的空白試驗補正。 

  五、計算 
式中:m4-------帶有機械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量(quality),g 
m3-------濾紙和稱量瓶的質(zhì)量(quality).
m2――――相同體積的溶劑(性狀:透明,無色的液體)沖洗后濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,g 
m1――――未用溶劑沖洗前的濾紙和稱量(Weighing瓶的質(zhì)量(quality),g 
m--------試樣的質(zhì)量(quality),g 

  六、報告 
取重復(fù)(repeat)兩次試驗的結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。 
機械雜質(zhì)含量在0.005%(包括0.005%)以下時,報告結(jié)果為無機械雜質(zhì)。旋轉(zhuǎn)粘度計也是測定聚合物粘度的一種方法,但是很少用來測定熔體的粘度,它的局限性在于不容易得到剪切力和剪切速率等基本數(shù)據(jù)。 

注意事項  
1.稱取試樣前必須搖勻  
2.所有溶劑在使用前應(yīng)過濾 
3.所選用濾紙(Filter Paper)的疏密、厚薄以及溶劑(性狀:透明,無色的液體)的種類,數(shù)量是相同的。
4.空濾紙(Filter Paper)不能和帶沉淀(precipitation)的濾紙在同一烘箱里共同干燥,以免空濾紙吸附溶劑及油類的蒸汽影響恒重。 
5.到規(guī)定的冷卻時間(time)后,應(yīng)立即稱重,以免時間拖長后,由于濾紙的吸濕作用,影響(influence)恒重。

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